Introduction : Le cadre réglementaire régissant les contrôles liés à la migration pour les emballages destinés à entrer en contact avec des denrées alimentaires
Dans le cadre de l'évaluation de la sécurité chimique des matériaux d'emballage destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires, les essais de migration constituent la base de la conformité réglementaire. Outre le règlement de l'Union européenne relatif aux emballages et aux déchets d'emballages (PPWR), le règlement-cadre 1935/2004/CE et, en particulier, le règlement 10/2011/UE relatif aux matériaux plastiques stipulent que les substances susceptibles de migrer de l'emballage vers les denrées alimentaires doivent être quantifiées et limitées. Les essais de migration sont classés en deux catégories fondamentales : l’essai de migration globale (Overall Migration), qui mesure l’inertie générale de l’emballage, et les essais de migration spécifique (Specific Migration), qui déterminent quantitativement le transfert de certaines substances chimiques. Nano-Test Labor Services réalise tous les essais de migration dans le cadre du PPWR et de la législation européenne applicable, dans le respect total des principes des BPL, en utilisant des méthodes validées et des simulants alimentaires appropriés ; au-delà des mesures analytiques, nous proposons également à nos clients une évaluation de la conformité réglementaire ainsi que des conseils techniques.
Test de migration globale (Overall Migration) : mesure quantitative de l'inertie chimique de l'emballage
Le test de migration globale est un paramètre de sécurité fondamental qui vise à mesurer la masse totale de toutes les substances non volatiles migrant du matériau d'emballage vers les denrées alimentaires. Ce test est considéré comme un indicateur de l'inertie chimique de l'emballage et est obligatoire pour tous les matériaux plastiques entrant en contact avec les denrées alimentaires. La limite générale de migration globale (Overall Migration Limit – OML) fixée par le règlement (UE) n° 10/2011 est définie à 10 mg/dm² par surface en contact avec les denrées alimentaires. Dans certains cas d'application spécifiques, cette limite peut être remplacée par une valeur de 60 mg/kg (par denrée alimentaire ou simulant) pour les aliments destinés aux nourrissons et aux enfants en bas âge.
Simulants alimentaires : milieux d'essai normalisés
En raison de la complexité analytique des matrices alimentaires réelles, les essais de migration sont réalisés à l'aide de simulants alimentaires normalisés. Ces simulants sont conçus pour représenter des catégories d'aliments présentant des propriétés chimiques différentes. Le tableau suivant présente des informations détaillées sur les simulants alimentaires définis dans le règlement (UE) n° 10/2011, leur composition chimique et les types d'aliments qu'ils représentent :
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| Code Simulans | Composition chimique | Catégorie d'aliments représentée | Exemples d'aliments typiques |
|---|---|---|---|
| Simulans A | 10 % d'éthanol (p/p) | Aliments aqueux hydrophiles | Eau, jus de fruits, boissons non alcoolisées |
| Simulans B | 3 % d'acide acétique (p/p) | Saure wässrige Lebensmittel (pH < 4,5) | Vinaigre, légumes marinés, jus d'agrumes, ketchup |
| Simulans C | 20 % d'éthanol (v/v) | Produits alimentaires contenant de l'alcool (teneur en alcool allant jusqu'à 20 %) | Bière, vin, boissons à faible teneur en alcool |
| Simulans D1 | 50 % d'éthanol (v/v) | Simulant alternatif pour les aliments gras ; les aliments à forte teneur en alcool ; les émulsions « eau dans l'huile » | Liqueurs, sauces à la crème, produits laitiers |
| Simulans D2 | Huile végétale (huile d'olive ou huile de tournesol) | Simulant de référence pour les aliments gras | Huile d'olive, beurre, huiles de friture, sauces grasses |
| Simulans E | Poly(oxyde de 2,6-diphényl-p-phénylène) – Tenax® | Aliments secs | Farine, sucre, céréales, légumineuses séchées, biscuits |
Remarque : le choix du simulant approprié s'effectue conformément aux tableaux de correspondance des simulants figurant à l'annexe III du règlement (UE) n° 10/2011, en fonction des propriétés chimiques et de la forme physique de la denrée alimentaire avec laquelle l'emballage entre en contact. Dans le cas d’emballages susceptibles d’entrer en contact avec plusieurs catégories de denrées alimentaires, un essai avec plusieurs simulants peut s’avérer nécessaire.
Conditions d'essai standard et scénarios d'application
Les paramètres de température et de durée pour les essais de migration sont choisis de manière à refléter le scénario le plus défavorable envisageable pour l'utilisation de l'emballage. Les conditions d'essai normalisées définies à l'annexe V du règlement (UE) n° 10/2011 sont associées aux scénarios d'utilisation dans le tableau suivant :
| Code des conditions de test | Température | Durée | Conditions prévisibles de contact avec les denrées alimentaires |
|---|---|---|---|
| OM1 | 40 °C | 10 jours | Stockage à long terme à température ambiante et en dessous (y compris les produits congelés et réfrigérés) |
| OM2 | 70 °C | 2 heures | Contact bref avec la chaleur (applications de type pasteurisation) |
| OM3 | 100 °C | 1 heure | Contact de courte durée à la température d'ébullition (remplissage à chaud, utilisations avec de l'eau bouillante) |
| OM4 | 121 °C | 30 minutes | Contact dans des conditions de stérilisation (autoclave) |
| OM5 | 175 °C | 1 heure | Applications à haute température (cuves de four, applications micro-ondes) |
Analyse de la migration totale chez Nano-Test : méthode de dosage gravimétrique
La détermination de la migration totale au sein du laboratoire Nano-Test s'effectue conformément aux méthodes normalisées internationales (série EN 1186). La procédure analytique comprend les étapes suivantes :
Essai de contact : l'échantillon d'emballage est mis en contact avec le simulant sélectionné, à la température et pendant la durée spécifiées, à l'aide de cellules de contact normalisées ou par immersion.
Évaporation du simulant : l'extrait de simulant obtenu après le contact est évaporé dans des conditions contrôlées (sous vide ou dans une atmosphère de gaz inerte) jusqu'à ce qu'il soit complètement sec.
Pesée gravimétrique : le résidu non volatil restant est pesé à l’aide d’une balance d’analyse de haute précision (avec une résolution de 0,01 mg).
Calcul et interprétation des résultats : la masse déterminée est rapportée à la surface de l’emballage en contact avec le produit alimentaire (dm²), exprimée en mg/dm², puis comparée à la limite légale de 10 mg/dm².
Tests de migration spécifiques : détermination de certains composés
Alors que le test de migration globale évalue l'inertie chimique générale de l'emballage, des tests de migration spécifique (Specific Migration) sont nécessaires pour démontrer la sécurité de certaines substances chimiques. On entend par « migration spécifique » la détermination quantitative de la quantité d’une substance chimique définie (monomère, additif, plastifiant, antioxydant, etc.) qui passe de l’emballage dans la denrée alimentaire ou le simulant. Pour chaque substance réglementée, une limite de migration spécifique (LMS) a été fixée dans le cadre d’une évaluation toxicologique des risques menée par l’Autorité européenne de sécurité des aliments (EFSA). La valeur LMS indique la concentration maximale admissible de la substance concernée dans la denrée alimentaire et est exprimée en mg/kg (par denrée alimentaire ou simulant).
Paramètres de migration spécifiques et valeurs SML fréquemment demandés
Le tableau suivant récapitule les principales substances spécifiques, leurs groupes chimiques et les valeurs SML actuelles conformément à la directive 10/2011/UE (version consolidée), dont l'analyse est fréquemment exigée pour les emballages destinés à entrer en contact avec des denrées alimentaires :
| Groupe de substances | Substance(s) spécifique(s) | Abréviation | SML (mg/kg) | Source typique dans l'emballage |
|---|---|---|---|---|
| Bisphénols | Bisphénol A | BPA | 0,05 | Plastiques en polycarbonate, revêtements en résine époxy |
| Bisphénol S | BPS | 0,05</ td> | Alternative au BPA, revêtements pour papier thermique | |
| Phtalates | Phtalate de di(2-éthylhexyle) | DEHP | 1,5 | Plastifiants pour PVC, joints d'étanchéité, fermetures |
| phtalate de dibutyle | DBP | 0,3 | Colles, encres d'imprimerie, films en PVC | |
| phtalate de butylbenzyle | BBP | 30</ td> | Revêtements en vinyle, encres d'imprimerie | |
| Amines aromatiques primaires | PAA total (liste spécifique) | PAA | 0,01 (au total, indétectable) | Produits de dégradation des colorants azoïques, colles à base de PU |
| aldéhydes | Formaldéhyde | FA | 15 | Résines de mélamine, revêtements pour papier, colles |
| monomères | éthylène glycol | CE | 30 | Monomère PET, résines polyester |
| styrène | -</ td> | En fonction de l'application | Monomère de polystyrène (PS), copolymères d'ABS | |
| Métaux | Plomb, cadmium, mercure (migration spécifique) | Pb, Cd, Hg | Cela varie en fonction du tissu | Pigments, stabilisants, composants recyclés |
Remarque : les valeurs SML mentionnées ci-dessus sont basées sur la version consolidée du règlement (UE) n° 10/2011. Les modifications réglementaires (par exemple, l'interdiction totale prévue du BPA) font l'objet d'un suivi attentif et sont communiquées de manière proactive à nos clients.
Procédure analytique pour la migration spécifique au laboratoire Nano-Test
Les essais de migration spécifiques réalisés au laboratoire Nano-Test sont menés à l'aide de méthodes d'analyse validées, optimisées en fonction des propriétés chimiques de la substance cible. Le processus comprend quatre phases principales :
| Phase | étape | Explication |
|---|---|---|
| 1. Montage expérimental | Définition du simulant et des conditions d'essai | En fonction du scénario d'utilisation indiqué par le client et du type de denrée alimentaire, les simulants et les conditions d'essai appropriés sont sélectionnés conformément aux annexes III et V du règlement (UE) n° 10/2011. |
| 2. Tentative de migration | Contact contrôlé | L'échantillon d'emballage est mis en contact avec l'agent simulant sélectionné dans des cellules de contact standard, par immersion ou par remplissage, à la température et pendant la durée spécifiées. |
| 3. Analyse instrumentale | Détermination spécifique à la substance | L'extrait Simulans est analysé à l'aide d'une méthode validée pour la substance cible. Principales plateformes utilisées : LC-MS/MS (bisphénols, PAA, phtalates), GC-MS/MS (composés organiques volatils, phtalates), HPLC-DAD (additifs spécifiques). |
| 4. Analyse et compte rendu | Comparaison avec le SML et déclaration de conformité | Les résultats quantitatifs obtenus sont comparés à la valeur SML légale de la substance concernée. Les résultats sont présentés au client sous la forme d'un rapport d'analyse complet et conforme aux bonnes pratiques de laboratoire (GLP), et une évaluation de la conformité ou de la non-conformité est effectuée. |
Le modèle de services intégrés de Nano-Test pour les essais de migration
Chez Nano-Test Labor Services, nous ne proposons pas les essais de migration sous forme d'analyses isolées, mais comme partie intégrante du processus de conformité, conformément au PPWR et à la législation relative au contact alimentaire. Notre modèle de services repose sur les quatre piliers fondamentaux résumés dans le tableau ci-dessous :
| pilier des services | Portée | Avantages pour le client | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Conseil en matière de réglementation | Définir le simulant approprié, les conditions d'essai et les paramètres analytiques | Éviter les tests inutiles, réaliser des économies et gagner du temps grâce à une stratégie de test adaptée | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Services d'analyses | Réalisation d'essais de migration globale et spécifique à l'aide de méthodes validées et conformes aux BPL pour la réalisation d'essais de migration globale et spécifique | Des données analytiques acceptées, plausibles et vérifiables par les autorités de réglementation | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Évaluation de la conformité | Établissement d'une déclaration de conformité ou de non-conformité par comparaison des résultats avec les valeurs OML et SML | non-conformité | Une évaluation claire et définitive du statut juridique du produit | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Assistance à la rédaction de la documentation technique | Bereitstellung der für behördliche Anträge erforderlichen Daten sowie eines umfassenden Analyseberichts und der für die Konformitätserklärung (Declaration of Compliance – DoC) notwendigen Daten</ td> | Aider le client à rédiger de manière complète et correcte sa propre déclaration de conformité |
En cas de dépassement des valeurs limites ou de non-conformité, l'équipe d'experts de Nano-Test propose également à ses clients un accompagnement technique pour analyser les causes du problème et en identifier l'origine, ainsi que pour planifier des mesures correctives.
Afin de garantir la conformité totale de vos emballages destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires que vous exportez vers le marché européen avec le PPWR et la réglementation européenne applicable, et de réaliser vos essais de migration globale et spécifique avec un partenaire fiable et expérimenté, vous pouvez contacter notre équipe d'experts afin d'obtenir des informations détaillées sur les services de laboratoire accrédités et les conseils techniques proposés par Nano-Test.