Einleitung: Der regulatorische Rahmen für Migrationsprüfungen bei Verpackungen, die mit Lebensmitteln in Berührung kommen
Bei der Bewertung der chemischen Sicherheit von Verpackungsmaterialien, die mit Lebensmitteln in Berührung kommen, bilden Migrationsprüfungen den Grundstein für die Einhaltung der Vorschriften. Neben der Verordnung der Europäischen Union über Verpackungen und Verpackungsabfälle (PPWR) schreiben die Rahmenverordnung 1935/2004/EG und insbesondere die Verordnung 10/2011/EU für Kunststoffmaterialien vor, dass Stoffe, die aus der Verpackung in Lebensmittel übergehen können, quantitativ bestimmt und begrenzt werden müssen. Migrationsprüfungen werden in zwei grundlegenden Kategorien durchgeführt: der Gesamtmigrationstest (Overall Migration), der die allgemeine Inertheit der Verpackung misst, und die spezifischen Migrationsprüfungen (Specific Migration), die den Übergang bestimmter chemischer Stoffe quantitativ bestimmen. Nano-Test Labor Services führt alle Migrationsprüfungen im Rahmen der PPWR und der einschlägigen EU-Rechtsvorschriften unter vollständiger Einhaltung der GLP-Grundsätze, unter Verwendung validierter Methoden und geeigneter Lebensmittelsimulanzien durch; wir bieten unseren Kunden über die analytische Messung hinaus auch eine Bewertung der regulatorischen Konformität sowie technische Beratung an.
Gesamtmigrationsprüfung (Overall Migration): Quantitative Messung der chemischen Inertheit der Verpackung
Die Gesamtmigrationsprüfung ist ein grundlegender Sicherheitsparameter, der darauf abzielt, die Gesamtmasse aller nichtflüchtigen Stoffe zu messen, die aus dem Verpackungsmaterial in das Lebensmittel übergehen. Dieser Test gilt als Indikator für die chemische Inertheit der Verpackung und ist für alle Kunststoffmaterialien, die mit Lebensmitteln in Kontakt kommen, verbindlich. Der in der Verordnung 10/2011/EU festgelegte allgemeine Gesamtmigrationsgrenzwert (Overall Migration Limit – OML) ist mit 10 mg/dm² pro mit Lebensmitteln in Kontakt kommender Oberfläche definiert. Dieser Grenzwert kann in speziellen Anwendungsfällen für Säuglings- und Kleinkindnahrung mit 60 mg/kg (pro Lebensmittel oder Simulans) angewendet werden.
Lebensmittelsimulanzien: Standardisierte Testmedien
Aufgrund der analytischen Komplexität echter Lebensmittelmatrizen werden Migrationsprüfungen unter Verwendung standardisierter Lebensmittelsimulanzien durchgeführt. Diese Simulanzien sind so konzipiert, dass sie Lebensmittelkategorien mit unterschiedlichen chemischen Eigenschaften repräsentieren. Die folgende Tabelle enthält Einzelheiten zu den in der Verordnung (EU) Nr. 10/2011 definierten Lebensmittelsimulanzien, ihrer chemischen Zusammensetzung und den von ihnen repräsentierten Lebensmittelarten:
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| Simulans-Code | Chemische Zusammensetzung | Dargestellte Lebensmittelkategorie | Typische Lebensmittelbeispiele |
|---|---|---|---|
| Simulans A | 10 % Ethanol (h/h) | Hydrophile wässrige Lebensmittel | Wasser, Fruchtsäfte, alkoholfreie Getränke |
| Simulans B | 3 % Essigsäure (h/h) | Saure wässrige Lebensmittel (pH < 4,5) | Essig, eingelegtes Gemüse, Zitrussäfte, Ketchup |
| Simulans C | 20 % Ethanol (v/v) | Alkoholhaltige Lebensmittel (Alkoholgehalt bis zu 20 %) | Bier, Wein, alkoholarme Getränke |
| Simulans D1 | 50 % Ethanol (h/h) | Alternatives Simulans für fetthaltige Lebensmittel; hochalkoholische Lebensmittel; Wasser-in-Öl-Emulsionen | Likör, Sahnesaucen, Milchprodukte |
| Simulans D2 | Pflanzliches Öl (Olivenöl oder Sonnenblumenöl) | Referenzsimulans für fetthaltige Lebensmittel | Olivenöl, Butter, Frittieröle, fettige Soßen |
| Simulans E | Poly(2,6-diphenyl-p-phenylenoxid) – Tenax® | Trockene Lebensmittel | Mehl, Zucker, Getreide, getrocknete Hülsenfrüchte, Kekse |
Hinweis: Die Auswahl des geeigneten Simulans erfolgt entsprechend den Simulan-Zuordnungstabellen in Anhang III der Verordnung (EU) Nr. 10/2011 auf der Grundlage der chemischen Eigenschaften und der physikalischen Form des Lebensmittels, mit dem die Verpackung in Kontakt kommt. Bei Verpackungen, die voraussichtlich mit mehr als einer Lebensmittelkategorie in Kontakt kommen, kann eine Prüfung mit mehreren Simulanzien erforderlich sein.
Standard-Prüfbedingungen und Anwendungsszenarien
Die Temperatur- und Zeitparameter für Migrationsprüfungen werden so gewählt, dass sie das voraussichtliche Worst-Case-Szenario für die Verwendung der Verpackung widerspiegeln. Die in Anhang V der Verordnung (EU) Nr. 10/2011 definierten standardisierten Prüfbedingungen werden in der folgenden Tabelle den Anwendungsszenarien zugeordnet:
| Testbedingungscode | Temperatur | Dauer | Voraussichtliche Lebensmittelkontaktbedingung |
|---|---|---|---|
| OM1 | 40 °C | 10 Tage | Langzeitlagerung bei Raumtemperatur und darunter (einschließlich gefrorener und gekühlter Produkte) |
| OM2 | 70 °C | 2 Stunden | Kurzzeitiger Kontakt mit Hitze (pasteurisierungsähnliche Anwendungen) |
| OM3 | 100 °C | 1 Stunde | Kurzzeitiger Kontakt bei Siedetemperatur (Heißabfüllung, Anwendungen mit kochendem Wasser) |
| OM4 | 121 °C | 30 Minuten | Kontakt unter Sterilisationsbedingungen (Retorte, Autoklav) |
| OM5 | 175 °C | 1 Stunde | Hochtemperaturanwendungen (Ofenbehälter, Mikrowellenanwendungen) |
Gesamtmigrationsanalyse bei Nano-Test: Gravimetrisches Bestimmungsverfahren
Die Bestimmung der Gesamtmigration im Nano-Test-Labor erfolgt gemäß internationalen Standardmethoden (EN 1186-Reihe). Das analytische Verfahren umfasst die folgenden Schritte:
Kontaktversuch: Die Verpackungsprobe wird unter Verwendung von Standardkontaktzellen oder mittels Eintauchverfahren mit dem ausgewählten Simulans bei der festgelegten Temperatur und Dauer in Kontakt gebracht.
Verdampfung des Simulans: Der nach dem Kontakt gewonnene Simulan-Extrakt wird unter kontrollierten Bedingungen (unter Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre) verdampft, bis er vollständig getrocknet ist.
Gravimetrische Wägung: Der verbleibende nichtflüchtige Rückstand wird mit einer hochpräzisen Analysenwaage (mit einer Auflösung von 0,01 mg) gewogen.
Berechnung und Auswertung der Ergebnisse: Der ermittelte Massenwert wird ins Verhältnis zur Oberfläche der Verpackung, die mit dem Lebensmittel in Kontakt kommt (dm²), gesetzt, in mg/dm² angegeben und mit dem gesetzlichen Grenzwert von 10 mg/dm² verglichen.
Spezifische Migrationstests: Bestimmung bestimmter Verbindungen
Während der Gesamtmigrationstest die allgemeine chemische Inertheit der Verpackung bewertet, sind spezifische Migrationstests (Specific Migration) erforderlich, um die Sicherheit bestimmter chemischer Stoffe nachzuweisen. Unter spezifischer Migration versteht man die quantitative Bestimmung der Menge eines definierten chemischen Stoffes (Monomer, Zusatzstoff, Weichmacher, Antioxidans usw.), die aus der Verpackung in das Lebensmittel oder das Simulans übergeht. Für jeden regulierten Stoff wurde im Rahmen einer von der Europäischen Behörde für Lebensmittelsicherheit (EFSA) durchgeführten toxikologischen Risikobewertung ein spezifischer Migrationsgrenzwert (SML) festgelegt. Der SML-Wert gibt die maximal zulässige Konzentration des betreffenden Stoffes im Lebensmittel an und wird in mg/kg (pro Lebensmittel oder Simulans) angegeben.
Häufig angeforderte spezifische Migrationsparameter und SML-Werte
Die folgende Tabelle fasst die wichtigsten spezifischen Stoffe, deren chemische Gruppen und die aktuellen SML-Werte gemäß 10/2011/EU (konsolidierte Fassung) zusammen, deren Analyse bei Verpackungen, die mit Lebensmitteln in Kontakt kommen, häufig angefordert wird:
| Stoffgruppe | Spezifische Substanz(en) | Abkürzung | SML (mg/kg) | Typische Quelle in der Verpackung |
|---|---|---|---|---|
| Bisphenole | Bisphenol A | BPA | 0,05 | Polycarbonat-Kunststoffe, Epoxidharz-Beschichtungen |
| Bisphenol S | BPS | 0,05</ td> | BPA-Alternative, Beschichtungen für Thermopapier | |
| Phthalate | Di(2-ethylhexyl)phthalat | DEHP | 1,5 | PVC-Weichmacher, Dichtungen, Verschlüsse |
| Dibutylphthalat | DBP | 0,3 | Klebstoffe, Druckfarben, PVC-Folien | |
| Butylbenzylphthalat | BBP | 30</ td> | Vinylbeschichtungen, Druckfarben | |
| Primäre aromatische Amine | Gesamt-PAA (bestimmte Liste) | PAA | 0,01 (insgesamt, nicht nachweisbar) | Abbauprodukte von Azofarbstoffen, PU-Klebstoffe |
| Aldehyde | Formaldehyd | FA | 15 | Melaminharze, Papierbeschichtungen, Klebstoffe |
| Monomere | Ethylenglykol | EG | 30 | PET-Monomer, Polyesterharze |
| Styrol | -</ td> | Anwendungsabhängig | Polystyrol (PS)-Monomer, ABS-Copolymere | |
| Metalle | Blei, Cadmium, Quecksilber (spezifische Migration) | Pb, Cd, Hg | Variiert je nach Stoff | Pigmente, Stabilisatoren, recycelte Bestandteile |
Hinweis: Die oben genannten SML-Werte basieren auf der konsolidierten Fassung der Verordnung (EU) Nr. 10/2011. Regulatorische Änderungen (z. B. das geplante vollständige Verbot von BPA) werden genau verfolgt und unseren Kunden proaktiv mitgeteilt.
Analytischer Arbeitsablauf für die spezifische Migration im Nano-Test-Labor
Spezifische Migrationsprüfungen im Nano-Test-Labor werden mit validierten Analysemethoden durchgeführt, die entsprechend den chemischen Eigenschaften der Zielsubstanz optimiert sind. Der Arbeitsablauf besteht aus vier Hauptphasen:
| Phase | Schritt | Erläuterung |
|---|---|---|
| 1. Versuchsaufbau | Festlegung des Simulans und der Prüfbedingungen | Entsprechend dem vom Kunden angegebenen Anwendungsszenario und der Lebensmittelart werden geeignete Simulanzien und Prüfbedingungen gemäß Anhang III und V der Verordnung (EU) Nr. 10/2011 ausgewählt. |
| 2. Migrationsversuch | Kontrollierter Kontakt | Die Verpackungsprobe wird mit dem ausgewählten Simulans in Standardkontaktzellen mittels Eintauch- oder Füllverfahren bei der festgelegten Temperatur und über den festgelegten Zeitraum in Kontakt gebracht. |
| 3. Instrumentelle Analyse | Stoffspezifische Bestimmung | Der Simulans-Extrakt wird mit einer für den Zielstoff validierten Methode analysiert. Verwendete Hauptplattformen: LC-MS/MS (Bisphenole, PAA, Phthalate), GC-MS/MS (flüchtige organische Verbindungen, Phthalate), HPLC-DAD (spezifische Zusatzstoffe). |
| 4. Auswertung und Berichterstattung | Vergleich mit dem SML und Konformitätserklärung | Die erhaltenen quantitativen Ergebnisse werden mit dem gesetzlichen SML-Wert der jeweiligen Substanz verglichen. Die Ergebnisse werden dem Kunden in Form eines GLP-konformen, umfassenden Analyseberichts vorgelegt, und es erfolgt eine Bewertung der Konformität bzw. Nichtkonformität. |
Das integrierte Dienstleistungsmodell von Nano-Test bei Migrationsprüfungen
Als Nano-Test Labor Services bieten wir Migrationsprüfungen nicht als Einzelanalysen an, sondern als integralen Bestandteil des Konformitätsprozesses gemäß PPWR und den Rechtsvorschriften zum Kontakt mit Lebensmitteln. Unser Dienstleistungsmodell basiert auf den vier Grundpfeilern, die in der folgenden Tabelle zusammengefasst sind:
| Dienstleistungssäule | Umfang | Vorteile für den Kunden | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Regulatorische Beratung | Festlegung der richtigen Simulanz, Testbedingungen und analytische Parameter festlegen | Vermeidung unnötiger Tests, Kosten- und Zeitersparnis durch die richtige Teststrategie | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Analytische Testdienstleistungen | Durchführung von Gesamt- und spezifischen Migrationsprüfungen mit GLP-konformen, validierte Methoden zur Durchführung von Gesamt- und spezifischen Migrationsprüfungen | Von den Zulassungsbehörden akzeptierte, vertretbare und nachvollziehbare analytische Daten | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Konformitätsbewertung | Erstellung einer Konformitäts- bzw. Nichtkonformitätserklärung durch Vergleich der Ergebnisse mit den OML- und SML-Werten | Nichtkonformität | Eine klare und verbindliche Bewertung des rechtlichen Status des Produkts | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| Unterstützung bei der technischen Dokumentation | Bereitstellung der für behördliche Anträge erforderlichen Daten sowie eines umfassenden Analyseberichts und der für die Konformitätserklärung (Declaration of Compliance – DoC) notwendigen Daten</ td> | Unterstützung des Kunden bei der vollständigen und korrekten Erstellung seiner eigenen Konformitätserklärung |
Im Falle einer Grenzwertüberschreitung oder Nichtkonformität bietet das Expertenteam von Nano-Test seinen Kunden zudem technische Beratung bei der Ursachenanalyse zur Ermittlung der Problemquelle sowie bei der Planung von Korrekturmaßnahmen.
Um die vollständige Konformität Ihrer mit Lebensmitteln in Berührung kommenden Verpackungen, die Sie auf den europäischen Markt exportieren, mit der PPWR und den einschlägigen EU-Vorschriften sicherzustellen und Ihre Gesamt- und spezifischen Migrationsprüfungen mit einem zuverlässigen und erfahrenen Partner durchzuführen, können Sie sich an unser Expertenteam wenden, um detaillierte Informationen über die akkreditierten Labordienstleistungen und die technische Beratung von Nano-Test zu erhalten.