L'importance réglementaire des tests de migration pour les emballages destinés à entrer en contact avec des denrées alimentaires
La sécurité des matériaux d'emballage destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires est strictement réglementée par une série de dispositions spécifiques, notamment le règlement de l'Union européenne relatif aux emballages et aux déchets d'emballages (PPWR), le règlement-cadre n° 1935/2004/CE ainsi que le règlement n° 10/2011/UE relatif aux matériaux plastiques. Au cœur de ce cadre réglementaire se trouvent les essais de migration, dont l’objectif est de déterminer quantitativement les substances susceptibles de migrer de l’emballage vers les denrées alimentaires. Les essais de migration visent à protéger la santé des consommateurs et à démontrer la conformité du produit à la législation, en déterminant la quantité de substance qui migre dans les denrées alimentaires dans les conditions d’utilisation du matériau d’emballage (migration globale) ainsi que les substances spécifiques qui migrent et leurs concentrations respectives (migration spécifique). Nano-Test Labor Services réalise les essais de migration globale et spécifique conformément au PPWR et à la réglementation européenne applicable, dans le respect total des principes des BPL, en utilisant des méthodes validées et des simulants alimentaires appropriés.
Analyse globale des migrations (Overall Migration) : évaluation quantitative des migrations de masse
Le test de migration globale est un paramètre de sécurité fondamental qui vise à mesurer la masse totale de toutes les substances non volatiles qui migrent du matériau d'emballage vers les denrées alimentaires. Ce test est considéré comme un indicateur de l'inertie (absence de réactivité chimique) de l'emballage et est limité par la valeur limite générale de 10 mg/dm² (par surface en contact avec les denrées alimentaires) fixée par le règlement (UE) n° 10/2011 pour tous les matériaux plastiques en contact avec les denrées alimentaires.
Simulants alimentaires et conditions d'essai
La réalisation de tests de migration sur de véritables denrées alimentaires n'est pas réalisable en raison de la complexité analytique et des effets de matrice. C'est pourquoi le règlement (UE) n° 10/2011 a défini des simulants alimentaires standardisés représentant différentes catégories de denrées alimentaires. Le tableau suivant récapitule ces simulants et les types de denrées alimentaires qu'ils représentent :
| Code Simulans | Composition du simulant | Type d'aliment représenté |
|---|---|---|
| Simulans A | 10 % d'éthanol (p/p) | Aliments aqueux hydrophiles |
| Simulans B | 3 % d'acide acétique (m/m) | Saure wässrige Lebensmittel (pH < 4,5) |
| Simulans C | % 20 % d'éthanol (m/m) | Aliments contenant de l'alcool (jusqu'à 20 % d'alcool) |
| Simulans D1 | 50 % d'éthanol (m/m) | Aliments gras (simulant alternatif) ; aliments contenant de l'alcool (plus de 20 % d'alcool) ; émulsions eau-dans-huile |
| Simulans D2 | Huile végétale (par défaut : huile d'olive ou huile de tournesol) | Aliments gras (simulant de référence) |
| Simulans E | Poly(oxyde de 2,6-diphényl-p-phénylène) – Tenax® | Aliments secs |
Remarque : le choix du simulant dépend des propriétés chimiques de la denrée alimentaire avec laquelle l'emballage entre en contact, ainsi que des conditions d'utilisation. Des tableaux détaillés sur l'association des simulants figurent à l'annexe III de la directive 10/2011/UE.
Les conditions d'essai (température et durée) sont choisies de manière à refléter le scénario d'utilisation le plus défavorable envisageable pour l'emballage. Le tableau suivant présente les conditions d'essai standard et les scénarios d'utilisation correspondants :
| Code des conditions de contrôle | Température / Durée | Conditions prévisibles de contact avec les denrées alimentaires |
|---|---|---|
| OM1 | 40 °C / 10 jours | Stockage à long terme à température ambiante et en dessous (y compris congelé et réfrigéré) |
| OM2 | 70 °C / 2 heures | Exposition de courte durée à la chaleur (similaire à la pasteurisation) |
| OM3 | 100 °C / 1 heure | Contact de courte durée à la température d'ébullition |
| OM4 | 121 °C / 30 minutes | Contact dans des conditions de stérilisation (autoclave) |
Détermination gravimétrique et évaluation des valeurs limites
La détermination de la migration totale au sein du laboratoire Nano-Test repose sur le principe selon lequel le simulant s'évapore après contact dans des conditions contrôlées et que le résidu non volatil restant est pesé de manière gravimétrique à l'aide d'une balance d'analyse de haute précision.
Pour les simulants aqueux (A, B, C, D1), on utilise la méthode de l'évaporation directe ; pour le simulant huileux (D2), en revanche, on applique le principe de la récupération de l'huile et de la mesure de la différence de masse. Le résultat obtenu est rapporté à la surface de l'emballage en contact avec la denrée alimentaire (dm²) et comparé à la limite légale de 10 mg/dm². Pour certaines applications où s'applique une valeur limite basée sur le volume (par exemple, en cas de contact avec des aliments pour bébés), le résultat est également évalué par rapport à la valeur limite du simulant de 60 mg/kg.
Tests de migration spécifiques : conformité totale grâce à l'identification ciblée des composés
Alors que le test de migration globale évalue l'inertie générale de l'emballage, des tests de migration spécifique sont indispensables pour démontrer la sécurité de certaines substances. On entend par migration spécifique la détermination quantitative de la quantité d'une substance chimique donnée (monomère, additif, initiateur, etc.) qui passe de l'emballage dans l'aliment. Pour chaque substance, il existe une limite de migration spécifique (LMS) fixée sur la base d’une évaluation toxicologique réalisée par l’Autorité européenne de sécurité des aliments (EFSA).
Principales substances réglementées et valeurs SML
Le tableau suivant récapitule certaines substances spécifiques dont l'analyse est souvent exigée pour les emballages destinés à entrer en contact avec des denrées alimentaires, ainsi que leurs valeurs SML conformément au règlement (UE) n° 10/2011 :
| Catégorie de substances / Substance spécifique | Abréviation / Dénomination chimique | SML (mg/kg d'aliment ou de simulant) | Cause typique de sa présence |
|---|---|---|---|
| Bisphénol A | BPA | 0,05 (dans le cadre d'une procédure d'interdiction) | Plastiques en polycarbonate, revêtements en résine époxy |
| Phtalates (DEHP) | Phtalate de di(2-éthylhexyle) | 1,5 | Plastifiants pour PVC, agents flexibilisants |
| Phtalates (DBP) | phtalate de dibutyle | 0, 3 | Plastifiants pour PVC, adhésifs |
| Amines aromatiques primaires | PAA (total) | 0,01 (indétectable) | Produits de dégradation des colorants azoïques, colles à base de polyuréthane |
| Formaldéhyde | CH₂O | 15 | Résines de mélamine, revêtements pour papier |
| éthylène glycol | CE | 30 | PET-Monomer, Polyesterharze</ td> |
| styrène | C₈H₈ | Limité dans certaines applications | Monomère de polystyrène (PS) |
Procédure analytique spécifique pour le contrôle de la migration au sein du laboratoire Nano-Test
Les essais de migration spécifiques réalisés au laboratoire Nano-Test sont menés selon la procédure systématique suivante :
Définition des simulants et des conditions d'essai appropriés : en fonction du scénario d'utilisation indiqué par le client et du type de denrée alimentaire, les simulants et les conditions d'essai appropriés sont sélectionnés conformément aux annexes III et V du règlement (UE) n° 10/2011.
Essai de migration : l’échantillon d’emballage est mis en contact avec le simulant sélectionné dans des cellules de contact standardisées ou par immersion, à la température et pendant la durée définies.
Analyse de l’extrait de simulant : l’extrait de simulant obtenu après le contact est analysé à l’aide d’une méthode d’analyse validée pour la substance cible. Parmi les principales plateformes instrumentales utilisées à cette fin chez Nano-Test, on trouve :
LC-MS/MS : pour la détermination des bisphénols, des phtalates, des amines aromatiques primaires et d’autres composés organiques polaires/semi-polaires à l’échelle des ultra-traces.
GC-MS / GC-MS/MS : pour la détermination des composés organiques volatils et semi-volatils, des phtalates et des composés NIAS.
HPLC-DAD / UV-Vis : pour la détermination d’additifs spécifiques et de substances comportant des groupes chromophores connus.
Comparaison des résultats avec la LME et rapport : Les résultats quantitatifs obtenus sont comparés à la valeur légale de la LME de la substance concernée et évalués en termes de conformité ou de non-conformité. Les résultats sont présentés au client sous la forme d'un rapport d'analyse conforme aux BPL.
L'approche de services intégrée de Nano-Test en matière de tests de migration
Chez Nano-Test Labor Services, nous ne proposons pas les essais de migration comme des analyses isolées, mais comme partie intégrante du processus visant à garantir la conformité aux réglementations PPWR et à celles relatives au contact alimentaire. Notre gamme de prestations comprend les étapes suivantes :
| phase de prestation de services | Portée |
|---|---|
| Conseil en matière de réglementation | Définition de la simulance appropriée, des conditions d'essai et des paramètres analytiques en fonction des conditions d'utilisation de votre produit et de la nature des denrées alimentaires avec lesquelles il entre en contact |
| Contrôle analytique | Réalisation d'essais de migration globaux et/ou spécifiques à l'aide de méthodes validées et conformes aux BPL |
| Évaluation de la conformité | Établissement d'une déclaration de conformité ou de non-conformité par comparaison des résultats avec les valeurs limites légales (OML, SML) |
| Rapports techniques | Assistance à la rédaction d'un rapport d'analyse complet et d'une déclaration de conformité (DoC) en vue des demandes administratives |
| Conseils en cas de non-conformité | Identification des causes du dépassement des valeurs limites et propositions de mesures correctives |
Afin de garantir la conformité totale de vos emballages destinés à entrer en contact avec des denrées alimentaires et exportés vers le marché européen avec le PPWR et la réglementation européenne applicable, et de réaliser vos essais de migration globaux et spécifiques avec un partenaire fiable, vous pouvez contacter notre équipe d'experts pour obtenir des informations détaillées sur les services de laboratoire accrédités et les conseils techniques proposés par Nano-Test.