Introduction : L'importance réglementaire des hydrocarbures des huiles minérales
Huile minérale Hydrocarbures - MOH est l'un des groupes les plus importants de contaminants chimiques présents dans les matériaux d'emballage en contact avec les aliments, en particulier dans les emballages en papier recyclé et en carton. Le ministère de la Santé peut être divisé en deux fractions principales : MOSH (hydrocarbures saturés d'huile minérale - hydrocarbures de minéraux saturés) et MOAH (hydrocarbures aromatiques minéraux - hydrocarbures de l'huile minérale aromatique). L'Autorité européenne de sécurité des aliments (EFSA) a scientifiquement prouvé que le MOSH s'accumule dans le foie et la rate et peut entraîner une toxicité chronique ; La faction Moah, quant à elle, a un potentiel génotoxique et cancérogène, en particulier dans ses composants aromatiques à 3-7 anneaux. En vertu du Règlement sur l'emballage de l'Union européenne (PPWR), les contrôles sur la contamination du ministère de la Santé dans les emballages qui entrent en contact avec les aliments sont encore intensifiés, et les fabricants ont des obligations claires à cet égard. Nano-test Labor Services effectue des analyses MOSH et MOAH conformément aux principes GLP avec la technologie LC-GC-FID reconnue internationalement et fournit à nos clients des données quantitatives fiables et une évaluation du respect des réglementations légales.
Définition chimique et profil toxicologique de Mosh et Moah
Les hydrocarbures d'huile minérale sont un mélange complexe de nombreux composés d'hydrocarbures qui se produit lors du raffinage du pétrole brut. Selon la structure chimique et les propriétés toxicologiques, elles sont divisées en deux fractions principales. Le tableau suivant compare la définition chimique, les profils toxicologiques et les sources typiques dans l'emballage des fractions MOSH et MOAH :
| Propriété | MOSH (hydrocarbures d'huile minérale saturée) | MOAH (hydrocarbures d'huile minérale aromatique) |
|---|---|---|
| Structure chimique | Hydrocarbures saturés à chaîne droite (n-alcanes), ramifiés (isoalcanes) et cycliques (cycloalcanes) | Hydrocarbures contenant un ou plusieurs anneaux aromatiques; Dérivés de benzène hautement alkylés et composés aromatiques polycycliques |
| Gamme de nombre de carbone | C10 – C50 (plage d'analyse typiquement C10–C35 ou C10–C50) | C10 – C50 (plage d'analyse typiquement C10–C35 ou C10–C50) |
| Préoccupations toxicologiques | Enrichissement dans le foie et la rate (formation de granulome), inflammation chronique; Classé par l'EFSA comme un "risque potentiel pour la santé humaine". | Les composés aromatiques à 3-7 cycles peuvent se lier à l'ADN ; Potentiel de cancérogénicité génotoxique; Classé par l'EFSA comme « risque pour la santé à haute priorité » |
| Source typique dans l'emballage | Papier recyclé/carton (encres de journal), produits chimiques de procédé à base d'huile minérale utilisés dans la production de papier frais, encres d'impression, adhésifs, revêtements de cire, huiles de jute et de fibre de sisal. | |
Cadre réglementaire et limites applicables
Bien qu'aucune limite de migration spécifiquement contraignante n'ait été établie au niveau de l'Union européenne, il existe des seuils recommandés et des recommandations de surveillance publiées par divers États membres et l'EFSA. Le PPWR vise à combler cet écart de réglementation et permet un contrôle plus strict de la présence d'hydrocarbures d'huile minérale dans les matériaux d'emballage.
Limites actuelles recommandées
Le tableau suivant résume les limites actuelles recommandées par divers régulateurs et groupes d'intérêt pour Mosh et Moah :
| Paramètre | Référence / Source | Limite (mg/kg de nourriture ou simulans) | Champ d'application / Explication |
|---|---|---|---|
| MOAH (C10-C35) | Loi fédérale sur l'alimentation et l'alimentation (LFGB) / Ordonnance du 22e amendement | 0,5 (non vérifiable) | Limite nationale de liaison pour le papier et le carton qui entre en contact avec les aliments |
| MOAH (C10-C25) | Ordonnance allemande LFGB / 22e amendement | 0,15 (non vérifiable) | Limite supplémentaire spécifiquement pour la fraction de moah de faible poids moléculaire plus volatile |
| Mosh (C10–C16) | Rapport technique de l'EFSA / CCR (2019) | 12 | Seuil de fraction mosh à faible viscosité recommandé et potentiel de migration élevé |
| Mosh (C16-C35) | Rapport technique de l'EFSA / CCR (2019) | Recommandation pour le suivi et la minimisation | Fraction mosh à poids moléculaire élevé; Une réduction de l'exposition est recommandée en raison du risque d'accumulation dans le corps |
| Moah (toutes les factions) | FoodDrinkEurope Guide pour les emballages | 0,5 (à la limite de détection) | Valeur limite adoptée volontairement par l'industrie ; Un niveau indétectable est recherché |
Remarque : Les limites ci-dessus s'appliquent aux matériaux qui entrent en contact avec les aliments ; Les limites totales de concentration de l'emballage lui-même peuvent différer. Avec l'entrée en vigueur du PPWR, la définition de valeurs limites harmonisées et contraignantes au niveau de l'UE est attendue. Le nano-test suit continuellement les développements de la législation et informe de manière proactive ses clients.
Méthodologie d'analyse Mosh/Moah dans le laboratoire de nano-test
Les analyses MOSH et MOAH sont un processus analytique qui nécessite un degré élevé d'expertise technique et nécessite une séparation fiable et une détermination quantitative des mélanges d'hydrocarbures complexes. Dans le laboratoire de nano-tests, cette analyse est effectuée à l'aide de la méthode de référence internationalement reconnue LC-GC-FID (Chromatographie liquide - Chromatographie en phase gazeuse - Détecteur d'ionisation de flamme).
Système LC-GC-FID : principe analytique et flux de travail
La technique LC-GC-FID est une plate-forme d'analyse entièrement automatisée et très précise dans laquelle les fractions MOSH et MOAH sont d'abord séparées par chromatographie liquide (LC) puis analysées par chromatographie en phase gazeuse (GC) et détecteur d'ionisation de flamme (FID) quantitativement. déterminé. Cette procédure a été validée conformément à la norme DIN EN 16995:2017.
Le tableau suivant décrit en détail les étapes individuelles de l'analyse MOSH/MOAH dans le Nano Test Laboratory :
| Pas | Processus | Détails techniques |
|---|---|---|
| 1. Préparation des échantillons | Extraction | L'échantillon d'emballage ou le simulant de migration est extrait avec un solvant organique approprié (mélange d'hexane ou d'éthanol/hexane). Des étalons internes appropriés (par exemple, 5-α-cholan, péril) sont ajoutés pour surveiller le rendement d'extraction et corriger les effets de la matrice. |
| 2. Fractionnement LC | Séparation de Mosh et Moah | L'extrait obtenu est injecté dans une colonne LC en phase normale. La colonne de gel de silice permet à la fraction Mosh (hydrocarbures saturés) de passer, mais conserve la fraction MOAH (composés aromatiques) dans la colonne. Par la suite, la fraction moah est éluée de la colonne en modifiant la composition de la phase mobile et transférée au système GC. |
| 3. Analyse FID de GC | Détermination quantitative | Les fractions MOSH et MOAH provenant du LC sont transférées séparément dans la colonne GC. Avec l'aide d'un programme de température, les hydrocarbures sont séparés en fonction de leur nombre de carbone. Avec le détecteur FID, tous les hydrocarbures sont mesurés quantitativement. Les montants de MOSH et de MOAH sont calculés par rapport aux zones de pointe des normes internes. |
| 4. Évaluation des données | Intégration de groupe et reporting | Dans les chromatogrammes, les « bosses » caractéristiques (mélange complexe insoluble - UCM) des fractions Mosh et Moah ainsi que les pics de n-alcanes pointus ci-dessus sont intégrés. Les résultats sont divisés en différentes fractions de nombre de carbone (par exemple C10-C16, C16-C25, C25-C35) et données en mg/kg. |
Contrôle de la qualité et validation des méthodes
La fiabilité des analyses MOSH/MOAH dans le Nano Test Laboratory est garantie par un protocole de contrôle de qualité complet. Le tableau suivant résume les paramètres de contrôle de la qualité les plus importants qui sont appliqués au cours du processus d'analyse :
| Paramètres de contrôle de la qualité | Application | Critère d'acceptation |
|---|---|---|
| Échantillon témoin | Au moins 1 par série d'analyses | Mosh et moah < loq ; Surveillance des contaminations en laboratoire |
| Taux de récupération de l’étalon interne | Est ajouté à chaque échantillon (par exemple, 5-α-cholestan, péril) | 70-120% pour la norme interne Mosh ; Pour la norme interne MOAH 50-120% |
| Norme de contrôle (mélange d'huiles minérales) | Au moins 1 dans chaque série analytique | Dans ±20 % de la concentration attendue |
| Analyse en double | 1 des 10 échantillons chacun | Écart relatif en pourcentage (RPD) ≤ 30 % |
| Matériau de référence certifié (CRM) | Si disponible, dans chaque série | À ± 25 % de la valeur du certificat |
L'approche de service intégrée du nano-test dans les analyses de MOSH/MOAH
En tant que services de nano-test, nous n'offrons pas d'analyses MOSH et MOAH en tant que tests individuels, mais en tant que partie intégrante du processus de conformité PPWR et de sécurité alimentaire. Notre modèle de service est composé des composants suivants :
| Composante de service | Portée | Avantages pour le client |
|---|---|---|
| Conseils réglementaires | Détermination des fractions (C10-C16, C16-C25, C25-C35) à analyser | Optimisation des coûts grâce à la bonne stratégie de test ; Éviter les analyses manquantes ou inutiles |
| Analyse FID de LC GC | Détermination quantitative de MOSH et MOAH avec un système LC-GC-FID entièrement validé pour la détermination quantitative de MOSH et MOAH | Résultats fiables et traçables avec la méthode de référence reconnue par les autorités de surveillance |
| Rapports de groupe | Répartition et présentation détaillée des résultats par différentes fractions de nombre de carbone (C10-C16, C16-C25, C25-C35) | Identification plus aisée de la source de contamination (fibres fraîches, composants recyclés, produits chimiques spécifiques) |
| Évaluation de la conformité | Préparation d'une déclaration de conformité ou de non-conformité en comparant les résultats avec les valeurs limites nationales applicables (par exemple, LFGB allemand) et les recommandations de l'industrie et la soumission d'une déclaration de conformité ou de non-conformité | Une évaluation claire et contraignante du statut juridique du produit |
| Documentation technique | Rapport d'analyse complet et conforme au BPL et déclaration de conformité (DOC) | Documentation complète pour les applications officielles et les audits des clients |
Surtout pour les fabricants qui utilisent des emballages en papier et en carton recyclés, la contamination Mosh/Moah est l'un des aspects les plus critiques de la gestion de la chaîne d'approvisionnement. En tant que nano-test, nous fournissons non seulement des données analytiques, mais nous offrons également à nos clients des conseils techniques sur l'analyse des causes profondes pour les contaminants détectés, l'évaluation des fournisseurs et les solutions de barrière fonctionnelle.
Afin d’assurer la conformité Mosh/Moah de vos emballages exportés sur le marché européen dans le cadre du PPWR et des réglementations pertinentes et pour effectuer vos analyses minérales huile-hydrocarbures Avec un partenaire fiable et expérimenté, vous pouvez contacter notre équipe d’experts pour des informations détaillées. À propos des services de laboratoire accrédités et des conseils techniques de Nano-Test.