Einleitung: Die regulatorische Bedeutung von Mineralöl-Kohlenwasserstoffen
Mineralöl-Kohlenwasserstoffe (Mineral Oil Hydrocarbons – MOH) gehören zu den wichtigsten Gruppen chemischer Kontaminanten, die in Verpackungsmaterialien mit Lebensmittelkontakt vorkommen, insbesondere in Verpackungen auf Basis von recyceltem Papier und Karton. MOH lassen sich hauptsächlich in zwei Hauptfraktionen unterteilen: MOSH (Mineral Oil Saturated Hydrocarbons – gesättigte Mineralöl-Kohlenwasserstoffe) und MOAH (Mineral Oil Aromatic Hydrocarbons – aromatische Mineralöl-Kohlenwasserstoffe). Die Europäische Behörde für Lebensmittelsicherheit (EFSA) hat wissenschaftlich nachgewiesen, dass sich MOSH in Leber und Milz anreichern und zu chronischer Toxizität führen können; die MOAH-Fraktion hingegen birgt insbesondere bei ihren 3- bis 7-ringigen aromatischen Bestandteilen ein genotoxisches und karzinogenes Potenzial. Im Rahmen der Verpackungsverordnung der Europäischen Union (PPWR) werden die Kontrollen hinsichtlich der MOH-Kontamination in Verpackungen, die mit Lebensmitteln in Kontakt kommen, weiter verschärft, und den Herstellern werden diesbezüglich klare Verpflichtungen auferlegt. Nano-Test Labor Services führt MOSH- und MOAH-Analysen unter Einhaltung der GLP-Grundsätze mit der international anerkannten LC-GC-FID-Technik durch und liefert unseren Kunden zuverlässige quantitative Daten sowie eine Bewertung der Einhaltung gesetzlicher Vorschriften.
Chemische Definition und toxikologisches Profil von MOSH und MOAH
Mineralölkohlenwasserstoffe sind ein komplexes Gemisch aus zahlreichen Kohlenwasserstoffverbindungen, das bei der Raffination von Rohöl anfällt. Je nach chemischer Struktur und toxikologischen Eigenschaften werden sie in zwei Hauptfraktionen unterteilt. Die folgende Tabelle stellt die chemische Definition, die toxikologischen Profile sowie die typischen Quellen in Verpackungen der MOSH- und MOAH-Fraktionen im Vergleich dar:
| Eigenschaft | MOSH (gesättigte Mineralöl-Kohlenwasserstoffe) | MOAH (aromatische Mineralöl-Kohlenwasserstoffe) |
|---|---|---|
| Chemische Struktur | Geradkettige (n-Alkane), verzweigte (Isoalkane) und cyclische (Cycloalkane) gesättigte Kohlenwasserstoffe | Kohlenwasserstoffe, die einen oder mehrere aromatische Ringe enthalten; hochalkylierte Benzolderivate und polyzyklische aromatische Verbindungen |
| Kohlenstoffzahlbereich | C10 – C50 (Analysebereich typischerweise C10–C35 oder C10–C50) | C10 – C50 (Analysebereich typischerweise C10–C35 oder C10–C50) |
| Toxikologische Bedenken | Anreicherung in Leber und Milz (Granulombildung), chronische Entzündung; von der EFSA als „potenzielles Risiko für die menschliche Gesundheit“ eingestuft | 3- bis 7-ringige aromatische Verbindungen können an die DNA binden; Potenzial für genotoxische Karzinogenität; von der EFSA als „Gesundheitsrisiko mit hoher Priorität“ eingestuft |
| Typische Quelle in Verpackungen | Recycelter Papier/Karton (Zeitungsdruckfarben), mineralölbasierte Prozesschemikalien, die bei der Herstellung von Frischpapier verwendet werden, Druckfarben, Klebstoffe, Wachsbeschichtungen, Batch-Öle aus Jute- und Sisalfasern | |
Regulatorischer Rahmen und geltende Grenzwerte
Zwar wurde auf Ebene der Europäischen Union noch kein rechtsverbindlicher spezifischer Migrationsgrenzwert (SML) für Mineralölkohlenwasserstoffe festgelegt, doch gibt es von verschiedenen Mitgliedstaaten und der EFSA veröffentlichte empfohlene Schwellenwerte und Überwachungsempfehlungen. Die PPWR zielt darauf ab, diese regulatorische Lücke zu schließen, und sieht eine strengere Kontrolle des Vorkommens von Mineralölkohlenwasserstoffen in Verpackungsmaterialien vor.
Aktuelle empfohlene Grenzwerte
Die folgende Tabelle fasst die aktuellen Grenzwerte zusammen, die von verschiedenen Regulierungsbehörden und Interessenverbänden für MOSH und MOAH empfohlen werden:
| Parameter | Referenz / Quelle | Grenzwert (mg/kg Lebensmittel oder Simulans) | Geltungsbereich / Erläuterung |
|---|---|---|---|
| MOAH (C10–C35) | Bundesgesetz über Lebensmittel und Futtermittel (LFGB) / 22. Änderungsverordnung | 0,5 (nicht nachweisbar) | Verbindlicher nationaler Grenzwert für Papier und Pappe, die mit Lebensmitteln in Berührung kommen |
| MOAH (C10–C25) | Deutsches LFGB / 22. Änderungsverordnung | 0,15 (nicht nachweisbar) | Zusätzlicher Grenzwert speziell für die flüchtigere MOAH-Fraktion mit niedrigem Molekulargewicht |
| MOSH (C10–C16) | Technischer Bericht der EFSA / JRC (2019) | 12 | Empfohlener Schwellenwert für die MOSH-Fraktion mit niedriger Viskosität und hohem Migrationspotenzial |
| MOSH (C16–C35) | Technischer Bericht der EFSA / JRC (2019) | Empfehlung zur Überwachung und Minimierung | MOSH-Fraktion mit hohem Molekulargewicht; aufgrund des Potenzials zur Anreicherung im Körper wird eine Verringerung der Exposition empfohlen |
| MOAH (alle Fraktionen) | FoodDrinkEurope-Leitfaden für Verpackungen | 0,5 (auf Nachweisgrenze) | Von der Industrie freiwillig übernommener Grenzwert; angestrebt wird ein nicht nachweisbares Niveau |
Hinweis: Die oben genannten Grenzwerte gelten für Materialien, die mit Lebensmitteln in Kontakt kommen; die Gesamtkonzentrationsgrenzwerte für die Verpackung selbst können davon abweichen. Mit Inkrafttreten der PPWR wird die Festlegung harmonisierter, verbindlicher Grenzwerte auf EU-Ebene erwartet. Nano-Test verfolgt die Entwicklungen in der Gesetzgebung kontinuierlich und informiert seine Kunden proaktiv.
MOSH/MOAH-Analysemethodik im Nano-Test-Labor
MOSH- und MOAH-Analysen sind ein analytischer Prozess, der ein hohes Maß an technischem Fachwissen erfordert und die zuverlässige Trennung sowie quantitative Bestimmung komplexer Kohlenwasserstoffgemische voraussetzt. Im Nano-Test-Labor wird diese Analyse mit dem international anerkannten Referenzverfahren LC-GC-FID (Flüssigkeitschromatographie – Gaschromatographie – Flammenionisationsdetektor) durchgeführt.
LC-GC-FID-System: Analytisches Prinzip und Arbeitsablauf
Die LC-GC-FID-Technik ist eine vollautomatische und hochpräzise Analyseplattform, bei der die MOSH- und MOAH-Fraktionen zunächst mittels Flüssigchromatographie (LC) getrennt und anschließend jede Fraktion mittels Gaschromatographie (GC) analysiert und mit einem Flammenionisationsdetektor (FID) quantitativ bestimmt wird. Dieses Verfahren wurde gemäß der Norm DIN EN 16995:2017 validiert.
Die folgende Tabelle beschreibt die einzelnen Schritte der MOSH/MOAH-Analyse im Nano-Test-Labor im Detail:
| Schritt | Vorgang | Technische Details |
|---|---|---|
| 1. Probenvorbereitung | Extraktion | Die Verpackungsprobe oder der Migrationssimulant wird mit einem geeigneten organischen Lösungsmittel (Hexan oder Ethanol/Hexan-Gemisch) extrahiert. Zur Überwachung der Extraktionsausbeute und zur Korrektur von Matrixeffekten werden geeignete interne Standards (z. B. 5-α-Cholan, Perilen) hinzugefügt. |
| 2. LC-Fraktionierung | Trennung von MOSH und MOAH | Der gewonnene Extrakt wird in eine Normalphasen-LC-Säule injiziert. Die Silikagel-Säule lässt die MOSH-Fraktion (gesättigte Kohlenwasserstoffe) passieren, hält jedoch die MOAH-Fraktion (aromatische Verbindungen) in der Säule zurück. Anschließend wird die MOAH-Fraktion durch Änderung der Zusammensetzung der mobilen Phase aus der Säule eluiert und in das GC-System überführt. |
| 3. GC-FID-Analyse | Quantitative Bestimmung | Die aus der LC stammenden MOSH- und MOAH-Fraktionen werden getrennt in die GC-Säule überführt. Mithilfe eines Temperaturprogramms werden die Kohlenwasserstoffe entsprechend ihrer Kohlenstoffzahl getrennt. Mit dem FID-Detektor werden alle Kohlenwasserstoffe quantitativ gemessen. Die MOSH- und MOAH-Mengen werden im Verhältnis zu den Peakflächen der internen Standards berechnet. |
| 4. Datenauswertung | Fraktionsintegration und Berichterstellung | In den Chromatogrammen werden die charakteristischen „Humps“ (unlösliches komplexes Gemisch – UCM) der MOSH- und MOAH-Fraktionen sowie die darüber liegenden scharfen n-Alkan-Peaks integriert. Die Ergebnisse werden in verschiedene Fraktionen nach Kohlenstoffzahl (z. B. C10–C16, C16–C25, C25–C35) unterteilt und in mg/kg angegeben. |
Qualitätskontrolle und Methodenvalidierung
Die Zuverlässigkeit der MOSH/MOAH-Analysen im Nano-Test-Labor wird durch ein umfassendes Qualitätskontrollprotokoll gewährleistet. Die folgende Tabelle fasst die wichtigsten Qualitätskontrollparameter zusammen, die während des Analyseprozesses angewendet werden:
| Qualitätskontrollparameter | Anwendung | Akzeptanzkriterium |
|---|---|---|
| Blindprobe | Mindestens 1 pro Analyseserie</ td> | MOSH und MOAH < LOQ; Überwachung der Laborkontamination |
| Wiederfindungsrate des internen Standards | Wird jeder Probe zugesetzt (z. B. 5-α-Cholestan, Perilen) | 70–120 % für den MOSH-internen Standard; für den MOAH-internen Standard 50–120 % |
| Kontrollstandard (Mineralölgemisch) | Mindestens 1 in jeder Analyseserie | Innerhalb von ±20 % der erwarteten Konzentration |
| Duplikatanalyse | 1 von jeweils 10 Proben | Relative prozentuale Abweichung (RPD) ≤ 30 % |
| Zertifiziertes Referenzmaterial (CRM) | Sofern verfügbar, in jeder Serie | Innerhalb von ±25 % des Zertifikatswerts |
Der integrierte Serviceansatz von Nano-Test bei MOSH/MOAH-Analysen
Als Nano-Test Labor Services bieten wir MOSH- und MOAH-Analysen nicht als Einzeluntersuchungen an, sondern als integralen Bestandteil des PPWR- und Lebensmittelsicherheits-Konformitätsprozesses. Unser Dienstleistungsmodell setzt sich aus den folgenden Komponenten zusammen:
| Dienstleistungskomponente | Umfang | Vorteile für den Kunden |
|---|---|---|
| Regulatorische Beratung | Ermittlung, welche Fraktionen (C10–C16, C16–C25, C25–C35) analysiert werden müssen | Kostenoptimierung durch die richtige Teststrategie; Vermeidung fehlender oder unnötiger Analysen |
| LC-GC-FID-Analyse | Quantitative MOSH- und MOAH-Bestimmung mit einem vollständig validiertem LC-GC-FID-System zur quantitativen Bestimmung von MOSH und MOAH | Zuverlässige und rückverfolgbare Ergebnisse mit der von den Aufsichtsbehörden anerkannten Referenzmethode |
| Fraktionsbasierte Berichterstattung | Aufschlüsselung und detaillierte Darstellung der Ergebnisse nach verschiedenen Kohlenstoffzahlfraktionen (C10-C16, C16–C25, C25–C35) | Leichtere Identifizierung der Kontaminationsquelle (frische Fasern, recycelte Bestandteile, spezifische Prozesschemikalien) |
| Konformitätsbewertung | Erstellung einer Konformitäts- bzw. Nichtkonformitätserklärung durch Vergleich der Ergebnisse mit geltenden nationalen Grenzwerten (z. B. deutsches LFGB) und den Branchenempfehlungen sowie Abgabe einer Konformitäts- bzw. Nichtkonformitätserklärung | Eine klare und verbindliche Bewertung des rechtlichen Status des Produkts |
| Technische Dokumentation | Umfassender, GLP-konformer Analysebericht und Konformitätserklärung (DoC) | Vollständige Dokumentation für behördliche Anträge und Kundenaudits |
Insbesondere für Hersteller, die Verpackungen aus recyceltem Papier und Karton verwenden, ist die MOSH/MOAH-Kontamination einer der kritischsten Aspekte des Lieferkettenmanagements. Als Nano-Test liefern wir nicht nur analytische Daten, sondern bieten unseren Kunden auch technische Beratung hinsichtlich der Ursachenanalyse für festgestellte Verunreinigungen, der Lieferantenbewertung sowie funktionaler Barriere-Lösungen.
Um die MOSH/MOAH-Konformität Ihrer Verpackungen, die Sie auf den europäischen Markt exportieren, im Rahmen der PPWR und der entsprechenden Vorschriften sicherzustellen und Ihre Mineralöl-Kohlenwasserstoff-Analysen mit einem zuverlässigen und erfahrenen Partner durchzuführen, können Sie sich an unser Expertenteam wenden, um detaillierte Informationen über die akkreditierten Labordienstleistungen und die technische Beratung von Nano-Test zu erhalten.