Gezielte PFAS-Analysen gemäß der PPWR: Vollständige Einhaltung der Vorschriften durch Identifizierung spezifischer Verbindungen

Während die Gesamtfluor-Analyse ein umfassendes Screening des Organofluor-Gehalts eines Verpackungsmaterials ermöglicht, sind gezielte PFAS-Analysen der nächste obligatorische Schritt, um die Quelle eines positiven Befunds zu identifizieren und die Einhaltung der gesetzlichen Grenzwerte nachzuweisen. Die PPWR-Verordnung der Europäischen Union und damit verbundene Rechtsvorschriften (z. B. die REACH-Beschränkungsliste, die Kunststoffverordnung 10/2011/EU) legen klar definierte Grenzwerte und Verbote für bestimmte PFAS-Verbindungen fest. Um die Rechtskonformität eines Verpackungsprodukts zu bestätigen, ist es daher unerlässlich, quantitativ zu bestimmen, welche spezifischen PFAS-Verbindungen in der Probe vorhanden sind und in welchen Konzentrationen. Nano-Test bietet zur Erfüllung dieser Anforderung gezielte PFAS-Analysen gemäß den Richtlinien des Referenzlabors der Europäischen Union (EURL) in unserem LC-MS/MS-Labor an, das nach der ISO 17025-Akkreditierung und den GLP-Grundsätzen arbeitet.

Umfang der gezielten PFAS-Analyse und regulatorischer Kontext

Unter einer gezielten PFAS-Analyse versteht man die quantitative Bestimmung spezifischer PFAS-Verbindungen, die in einer vordefinierten Liste aufgeführt sind, unter Verwendung einer validierten Analysemethode. Das von Nano-Test angebotene Standard-PFAS-Panel deckt die Verbindungen ab, die in Verpackungsmaterialien am häufigsten vorkommen und von den Aufsichtsbehörden im Fokus stehen:

• Perfluorcarbonsäuren (PFCA): PFOA (Perfluoroctansäure), PFNA (Perfluornonansäure), PFDA (Perfluordecansäure), PFUnDA (Perfluorundecansäure) sowie Verbindungen mit anderen Kettenlängen.
• Perfluorsulfonsäuren (PFSA): PFOS (Perfluoroctansulfonsäure), PFHxS (Perfluorhexansulfonsäure), PFBS (Perfluorbutansulfonsäure).
• Weitere regulierte PFAS-Verbindungen: Kurzkettige Alternativen wie PFHxA (Perfluorhexansäure), GenX-Verbindungen (HFPO-DA und dessen Salze) sowie PFHpA (Perfluorheptansäure).

Die Auswahl dieser Verbindungen erfolgte unter Berücksichtigung nicht nur der PPWR, sondern auch der Beschränkungen in Anhang XVII der REACH-Verordnung, der Liste der persistenten organischen Schadstoffe (POP) des Stockholmer Übereinkommens sowie nationaler Vorschriften für Materialien, die mit Lebensmitteln in Kontakt kommen (z. B. die nationalen PFAS-Grenzwerte in Dänemark, Deutschland und den Niederlanden).

Je nach den spezifischen Anforderungen unserer Kunden kann der Umfang der Analyse um weitere Verbindungen erweitert werden.

Analytische Methodik: Hohe Selektivität und Empfindlichkeit mit LC-MS/MS

Die Flüssigchromatographie-Tandem-Massenspektrometrie (LC-MS/MS) gilt als Referenzmethode für die gezielte PFAS-Analyse. Diese Technik ermöglicht die Bestimmung der Zielverbindungen mit hoher Selektivität und Empfindlichkeit, selbst in komplexen Verpackungsmatrizen. Das von Nano-Test angewandte Analyseverfahren umfasst die folgenden Schritte:

1. Probenvorbereitung und Extraktion: Nachdem die Verpackungsprobe homogenisiert wurde, durchläuft sie ein Lösungsmittelextraktionsverfahren, das so optimiert ist, dass die quantitative Wiederfindung der Ziel-PFAS-Verbindungen aus der Matrix gewährleistet ist. In dieser Phase werden isotopenmarkierte interne Standards (z. B. ¹³C-PFOA, ¹³C-PFOS) hinzugefügt, um die Extraktionseffizienz und Matrixeffekte für jede Probe separat zu korrigieren.
2. LC-MS/MS-Analyse: Nachdem der Extrakt auf einer Umkehrphasen-Flüssigchromatographiesäule getrennt wurde, wird er einem Triple-Quadrupol-Massenspektrometer (QQQ) zugeführt. Jede Ziel-PFAS-Verbindung wird über ein eindeutiges Vorläuferion und zwei unterschiedliche Produktionen-Übergänge überwacht. Ein Übergang dient der quantitativen Bestimmung, während der andere als Qualifikator fungiert. Diese Strategie der Mehrfachreaktionsüberwachung (MRM) gewährleistet ein Höchstmaß an analytischer Zuverlässigkeit, indem das Risiko von falsch-positiven Ergebnissen minimiert wird.
3. Qualitätskontrolle und Validierung: Bei jedem Analysenlauf werden die Parameter der Methode hinsichtlich Wiederfindungsrate, Empfindlichkeit (LOD/LOQ) und Wiederholbarkeit kontinuierlich anhand von Prozedur-Blindproben, mit Matrix versetzten Proben und zertifizierten Referenzmaterialien (CRMs) überwacht. Unser Labor verwendet validierte Methoden, die die in den EURL-Leitlinien definierten Leistungskriterien erfüllen.

Von Gesamtfluor-Ergebnissen zur gezielten Analyse: Eine integrierte Teststrategie

Bei Nano-Test basiert die PPWR-PFAS-Konformitätsstrategie, die wir unseren Kunden empfehlen, darauf, die Gesamtfluor- und gezielten PFAS-Analysen als zweistufigen, sich ergänzenden Prozess zu strukturieren. Ein positives Signal aus der Gesamtfluor-Analyse dient als Auslöser, um zu bestimmen, welche spezifischen PFAS-Verbindungen untersucht werden müssen. Dieser integrierte Ansatz ermöglicht es unseren Kunden, unnötige und kostspielige Analysen zu vermeiden und gleichzeitig die von der PPWR geforderte Vollständigkeit sicherzustellen. Die Ergebnisse der gezielten Analyse werden mit den relevanten gesetzlichen Grenzwerten verglichen, um die Konformität zu bewerten, und unser Abschlussbericht interpretiert die Auswirkungen der Ergebnisse im regulatorischen Kontext klar und deutlich.

Um die PFAS-Konformität Ihrer für den Export in den europäischen Markt bestimmten Verpackungen vollständig und nachweisbar zu dokumentieren, wenden Sie sich bitte an unser Expertenteam, um mehr über die gezielten PFAS-Analysedienstleistungen von Nano-Test und die integrierte PPWR-Beratung zu erfahren.