Analyses ciblées des PFAS conformément au PPWR : conformité totale à la réglementation grâce à l'identification de composés spécifiques
Alors que l'analyse du fluor total permet un dépistage complet de la teneur en composés organofluorés d'un matériau d'emballage, les analyses ciblées des PFAS constituent l'étape obligatoire suivante pour identifier la source d'un résultat positif et démontrer le respect des valeurs limites légales. Le règlement PPWR de l’Union européenne et les textes législatifs associés (par exemple, la liste des restrictions REACH, le règlement sur les matières plastiques 10/2011/UE) fixent des valeurs limites et des interdictions clairement définies pour certains composés PFAS. Afin de confirmer la conformité réglementaire d’un produit d’emballage, il est donc indispensable de déterminer quantitativement quels composés PFAS spécifiques sont présents dans l’échantillon et à quelles concentrations. Pour répondre à cette exigence, Nano-Test propose des analyses ciblées des PFAS, conformes aux directives du laboratoire de référence de l’Union européenne (EURL), au sein de notre laboratoire LC-MS/MS, qui opère selon l’accréditation ISO 17025 et les principes des BPL.
Portée de l'analyse ciblée des PFAS et contexte réglementaire
On entend par « analyse ciblée des PFAS » la détermination quantitative de composés PFAS spécifiques, figurant sur une liste prédéfinie, à l'aide d'une méthode d'analyse validée. Le panel PFAS standard proposé par Nano-Test couvre les composés les plus fréquemment présents dans les matériaux d'emballage et qui font l'objet d'une attention particulière de la part des autorités de contrôle :
- Acides perfluorocarboxyliques (PFCA) : PFOA (acide perfluorooctanoïque), PFNA (acide perfluorononanoïque), PFDA (acide perfluorodécanoïque), PFUnDA (acide perfluorundécanoïque) ainsi que des composés présentant d'autres longueurs de chaîne.
- Acides perfluorosulfoniques (PFSA) : PFOS (acide perfluorooctanesulfonique), PFHxS (acide perfluorohexanesulfonique), PFBS (acide perfluorobutanesulfonique).
- Autres composés PFAS réglementés : les alternatives à chaîne courte telles que le PFHxA (acide perfluorohexanoïque), les composés GenX (HFPO-DA et ses sels) ainsi que le PFHpA (acide perfluoroheptanoïque).
Le choix de ces composés a été effectué en tenant compte non seulement des PPWR, mais aussi des restrictions figurant à l'annexe XVII du règlement REACH, de la liste des polluants organiques persistants (POP) de la Convention de Stockholm, ainsi que des réglementations nationales relatives aux matériaux destinés à entrer en contact avec les denrées alimentaires (par exemple, les valeurs limites nationales pour les PFAS au Danemark, en Allemagne et aux Pays-Bas).
En fonction des besoins spécifiques de nos clients, l'étendue de l'analyse peut être élargie à d'autres composés.
Méthodologie analytique : sélectivité et sensibilité élevées grâce à la LC-MS/MS
La chromatographie liquide couplée à la spectrométrie de masse en tandem (LC-MS/MS) est considérée comme la méthode de référence pour l'analyse ciblée des PFAS. Cette technique permet de déterminer les composés cibles avec une sélectivité et une sensibilité élevées, même dans des matrices d'emballage complexes. La méthode d'analyse utilisée par Nano-Test comprend les étapes suivantes :
- Préparation des échantillons et extraction : une fois l'échantillon d'emballage homogénéisé, il est soumis à un procédé d'extraction par solvant optimisé de manière à garantir la récupération quantitative des composés PFAS cibles à partir de la matrice. Au cours de cette phase, des étalons internes marqués isotopiquement (par exemple, ¹³C-PFOA, ¹³C-PFOS) sont ajoutés afin de corriger séparément l'efficacité de l'extraction et les effets de matrice pour chaque échantillon.
- Analyse LC-MS/MS : après séparation de l'extrait sur une colonne de chromatographie liquide en phase inverse, celui-ci est acheminé vers un spectromètre de masse à triple quadripôle (QQQ). Chaque composé PFAS cible est surveillé via un ion précurseur unique et deux transitions de produits différentes. L’une de ces transitions sert à la quantification, tandis que l’autre fait office de qualificateur. Cette stratégie de surveillance à réactions multiples (MRM) garantit un niveau maximal de fiabilité analytique en minimisant le risque de résultats faussement positifs.
- Contrôle qualité et validation : à chaque cycle d'analyse, les paramètres de la méthode (taux de récupération, sensibilité (LOD/LOQ) et répétabilité) sont surveillés en continu à l'aide d'échantillons à blanc de la procédure, d'échantillons enrichis en matrice et de matériaux de référence certifiés (MRC). Notre laboratoire utilise des méthodes validées qui répondent aux critères de performance définis dans les lignes directrices de l’EURL.
Des résultats globaux sur le fluor à l'analyse ciblée : une stratégie de dépistage intégrée
Chez Nano-Test, la stratégie de conformité PPWR-PFAS que nous recommandons à nos clients repose sur une organisation des analyses du fluor total et des PFAS ciblés en un processus en deux étapes complémentaires. Un résultat positif issu de l'analyse du fluor total sert de déclencheur pour déterminer quels composés PFAS spécifiques doivent être analysés. Cette approche intégrée permet à nos clients d’éviter des analyses inutiles et coûteuses tout en garantissant l’exhaustivité exigée par la directive PPWR. Les résultats de l’analyse ciblée sont comparés aux valeurs limites réglementaires applicables afin d’évaluer la conformité, et notre rapport final interprète clairement les implications de ces résultats dans le contexte réglementaire.
Afin de documenter de manière exhaustive et vérifiable la conformité de vos emballages destinés à l'exportation vers le marché européen en matière de PFAS, veuillez contacter notre équipe d'experts pour en savoir plus sur les services d'analyse ciblés de Nano-Test en matière de PFAS et sur le conseil PPWR intégré.