OECD TG 124, OECD-Prüfrichtlinien für die Prüfung von Chemikalien, Abschnitt 1
(Physikalisch-chemische Eigenschaften), und zwar der Standard „Bestimmung des zahlenmittleren Molekulargewichts und der Molekulargewichtsverteilung von Polymeren mittels Gelpermeationschromatographie“, d. h. Bestimmung des zahlenmittleren Molekulargewichts und der Molekulargewichtsverteilung von Polymeren mittels Gelpermeationschromatographie (GPC).
Polymere sind Makromoleküle, die aus sich wiederholenden gleichen oder ähnlichen Struktureinheiten bestehen und in der Regel eine Verteilung (Polydispersität) aufweisen. Daher liegt keine einzelne Molekülmasse, sondern eine Verteilung vor.
Die OECD TG 124 stützt sich zur Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung von Polymeren auf die Gelpermeationschromatographie (GPC), auch bekannt als Größenausschlusschromatographie (SEC).
Das Grundprinzip der GPC/SEC besteht darin, dass gelöste Polymermoleküle beim Durchlaufen einer porösen stationären Phase nach ihrer Molekülgröße getrennt werden. Große Moleküle dringen weniger tief in die Poren ein und werden schneller eluiert; kleine Moleküle dringen tiefer in die Poren ein und werden langsamer eluiert. Die Detektion erfolgt in der Regel mit einem Brechungsindexdetektor (RI); Viskosimeter, Lichtstreuungsdetektoren (LS) und UV-Detektoren können ebenfalls verwendet werden.
Die in der Untersuchung bestimmten grundlegenden Parameter sind folgende:
Zahlenmittleres Molekulargewicht (Mn)
Gewichtsmittleres Molekulargewicht (Mw)
Z-mittleres Molekulargewicht (Mz) (falls erforderlich)
Molekulargewichtsverteilung (MWD) und Verteilungskurve
- Polydispersitätsindex (PDI = Mw/Mn)
- Breite der Verteilung und zugehörige statistische Parameter
Wozu dient die Untersuchung?
Die OECD TG 124 wird für folgende wissenschaftliche und regulatorische Zwecke durchgeführt:
- Polymercharakterisierung: Die Bestimmung des Molekulargewichts und der Molekulargewichtsverteilung des Polymers ist eine grundlegende Voraussetzung für das Verständnis seiner strukturellen und funktionellen Eigenschaften
Physikalisch-chemisches Profil: Mn, Mw und PDI beeinflussen Eigenschaften des Polymers wie Löslichkeit, Viskosität, mechanische Eigenschaften und Verarbeitbarkeit
Umwelt- und toxikologische Bewertung: Das Molekulargewicht von Polymeren kann deren Bioverfügbarkeit, Adsorption, Bioakkumulation und ökotoxisches Potenzial beeinflussen
Unterstützung bei der Erstellung von Zulassungsunterlagen: Die Registrierung und Bewertung von Polymeren im Rahmen von REACH sowie bei Sicherheitsbewertungen von Polymeren in Biozid- und Pflanzenschutzmitteln sowie in Arzneimitteln und Medizinprodukten
Produktkonsistenz und Qualitätskontrolle: Überwachung der Molekulargewichtsverteilung von Polymerchargen in Produktionsprozessen
Polymeridentifizierung: Unterscheidung und Verifizierung verschiedener Polymertypen und -chargen
Formulierungs- und Prozessentwicklung: Die Molekulargewichtsverteilung ist ein entscheidender Parameter für die Leistung eines Polymers
Weight-of-Evidence-Ansatz: Beitrag zur ganzheitlichen Bewertung des Polymers in Verbindung mit anderen physikalisch-chemischen, toxikologischen und umweltbezogenen Daten
Die OECD-Leitlinie TG 124 stellt für sich genommen keine Toxizitäts- oder Gefahrenbewertung dar.
Sie ermöglicht eine physikalisch-chemische Charakterisierung; die Ergebnisse müssen im Zusammenhang mit der chemischen Struktur, der Löslichkeit, der Stabilität und anderen physikalisch-chemischen Eigenschaften des Polymers interpretiert werden.
Als Nano-Test führen wir die GPC/SEC-Untersuchungen im Rahmen der OECD TG 124 mit wissenschaftlicher Sorgfalt auf der Grundlage unserer akkreditierten Laborinfrastruktur und unseres Qualitätsmanagementsystems durch.
Unser Leistungsumfang umfasst Folgendes:
Methodenauswahl und Validierung
Auswahl des geeigneten GPC/SEC-Systems (Säulensatz, mobile Phase, Detektion) entsprechend der Löslichkeit, der chemischen Struktur und dem erwarteten Molekulargewichtsbereich des Polymers
Festlegung und Begründung des Kalibrierungsansatzes (relativ, universell, absolut)
Bewertung der Eignung der verwendeten Polymerstandards und der Mark-Houwink-Parameter
Validierung der Methode: Linearität, Genauigkeit, Wiederholbarkeit und Zwischenwiederholbarkeit
- Bewertung und Angabe der Messunsicherheit
- Dokumentation der methodenspezifischen Einschränkungen und Anwendungsbedingungen
Für Ihre GPC/SEC-Untersuchungen im Rahmen der OECD TG 124 können Sie sich an Nano-Test wenden, um Informationen zur Methoden- und Kalibrierungsauswahl, zur Eignung der Lösungsmittel, zu den Probenannahmebedingungen, zum Prüfplan und zu den Berichtsverfahren zu erhalten.