OECD TG 113 ist der Standard „Screening Test for Thermal Stability and Stability in Air“, d. h. der Screening-Test zur thermischen Stabilität und Stabilität an der Luft, der im Rahmen von Abschnitt 1 (Physikalisch-chemische Eigenschaften) der OECD-Prüfrichtlinien für die Prüfung von Chemikalien (OECD Test Guidelines for the Testing of Chemicals) aufgeführt ist.
Ziel des Tests ist die Vorabbewertung der thermischen Stabilität einer Substanz unter Erwärmung und der oxidativen Stabilität bei Kontakt mit Luft. OECD TG 113 ist ein Screening-Test; anstelle der Bestimmung genauer thermodynamischer oder kinetischer Parameter zielt er darauf ab, schnell und zuverlässig festzustellen, ob sich die Substanz auf gefährliche Weise zersetzt.
Thermische Stabilität ist ein Maß dafür, inwieweit ein Stoff seine chemische Struktur unter Erwärmung beibehält. Stabilität an der Luft hingegen beschreibt die Beständigkeit des Stoffes gegenüber Oxidation oder anderen luftbedingten Reaktionen in Gegenwart von Sauerstoff. Der Test ermöglicht die gemeinsame Bewertung dieser beiden Eigenschaften.
OECD TG 113 schreibt keine bestimmte Methode vor, sondern erlaubt die Verwendung geeigneter und validierter thermischer Analysemethoden. Zu den gängigen Methoden gehören:
Differential-Scanning-Kalorimetrie (DSC):
- Die Probe wird nach einem kontrollierten Temperaturprogramm erhitzt, und die Änderung des Wärmeflusses wird gemessen
- Exotherme und endotherme Übergänge, die Zersetzungsanfangstemperatur und die Spitzentemperatur werden bestimmt
- Zur Bestimmung der oxidativen Stabilität wird die Probe in Luft oder einer Sauerstoffatmosphäre, zur Bestimmung der thermischen Stabilität in einer inerten Atmosphäre (Stickstoff, Argon) analysiert und die Ergebnisse werden verglichen
Thermogravimetrische Analyse (TGA):
- Die Änderung der Masse der Probe wird in Abhängigkeit von der Temperatur gemessen
- Die Anfangstemperatur des Massenverlusts, die Zersetzungsstufen und die Restmenge werden bestimmt
- Der Vergleich der Messungen in Luft und in einer inerten Atmosphäre ermöglicht die Bewertung der oxidativen Zersetzung
Differentialthermoanalyse (DTA):
- Die Temperaturdifferenz zwischen der Probe und dem Referenzmaterial wird gemessen
- Wird zur Erkennung exothermer und endothermer Vorgänge verwendet
- Liefert ähnliche Informationen wie die DSC; kann je nach Geräteausstattung bevorzugt werden
Simultane DSC/TGA (STA):
- Simultane Messung thermischer und gravimetrischer Veränderungen an derselben Probe
- Ermöglicht die Interpretation von Zersetzungsvorgängen anhand von Wärme- und Massenänderungen
Tests mit geschlossenem bzw. offenem Tiegel:
- Geschlossene Tiegel zur Bewertung von Druckaufbau und flüchtigen Produkten
- Offene Tiegel zur Bewertung des Einflusses des Sauerstoffzugangs
Die in der Studie berichteten grundlegenden Parameter sind:
Zersetzungsbeginn-Temperatur (°C) und Spitzentemperatur
Oxidationsbeginn-Temperatur (Messung an der Luft)
Massenverlust (%) und Temperatur zu Beginn des MassenverlustsIdentifizierung exothermer/endothermer VorgängeVerwendete Atmosphäre (Luft, Sauerstoff, Stickstoff, Argon)Heizgeschwindigkeit, Probenmenge und BehältertypDaten zur Messunsicherheit und Wiederholbarkeit
Warum wird dies durchgeführt?
Die OECD TG 113 wird zu folgenden wissenschaftlichen und regulatorischen Zwecken durchgeführt:
Bestimmung der thermischen Stabilität: Feststellung, ob sich der Stoff bei Lagerungs-, Transport- und Verarbeitungstemperaturen zersetzt
Bewertung der oxidativen Stabilität: Feststellung der Neigung des Stoffes, bei Kontakt mit Luft zu oxidieren oder spontan zu reagieren
Gefahrenidentifizierung: Früherkennung thermisch instabiler oder mit Luft reagierender Stoffe (z. B. sich selbst erhitzende Stoffe, Oxidationsmittel)
Einstufung und Kennzeichnung: Bewertung der thermischen Stabilität und des Potenzials für spontane Reaktionen im Rahmen der Transportvorschriften (UN/ADR) und der chemischen Einstufung (CLP/GHS)
Festlegung sicherer Lager- und Transportbedingungen: Bereitstellung von Informationen zu den maximalen sicheren Verarbeitungs- und Lagertemperaturen
Prozesssicherheit: Vorabbewertung thermischer Risiken in chemischen Prozessen
Eingabe für weitere Prüfungen: Daten zur thermischen Stabilität beeinflussen die Konzeption und die Durchführungsbedingungen anderer physikalisch-chemischer und toxikologischer Prüfungen
- Qualitätskontrolle: Überwachung der Stoffkonsistenz während der Herstellungs- und Lagerungsprozesse
- „Weight-of-Evidence“-Ansatz: Beitrag zur ganzheitlichen Bewertung des Stoffes in Verbindung mit anderen physikalisch-chemischen Daten und Sicherheitsbewertungen
Die OECD TG 113 stellt für sich genommen keine Toxizitäts- oder vollständige Gefahrenbewertung dar. Sie liefert physikalisch-chemische Informationen im Rahmen eines Screenings; die Ergebnisse sollten in Verbindung mit anderen thermischen Analysedaten, Reaktivitätstests und Sicherheitsbewertungen interpretiert werden.
Als Nano-Test führen wir im Rahmen unserer akkreditierten Laborinfrastruktur und unseres Qualitätsmanagementsystems thermische Stabilitäts- und Luftstabilitätsscreenings gemäß OECD TG 113 mit wissenschaftlicher Sorgfalt durch. Unser Leistungsumfang umfasst Folgendes:
Methodenauswahl und Validierung
- Auswahl der geeigneten Methode (DSC, TGA, DTA, STA) entsprechend den Eigenschaften der Prüfsubstanz und den regulatorischen Anforderungen
Auswahl der Atmosphäre: inerte Atmosphäre (Stickstoff/Argon) für die thermische Stabilität, Luft/Sauerstoff für die oxidative Stabilität
Validierung der ausgewählten Methode und Verifizierung anhand geeigneter Referenzsubstanzen (z. B. Indium, Zink, Zinn)
Kalibrierung von Temperatur und Wärmefluss; Bewertung und Berichterstattung der Messunsicherheit
Dokumentation der methodenspezifischen Einschränkungen und Anwendungsbedingungen
Für Informationen zur Methoden- und Atmosphärenauswahl, zu den Probenannahmebedingungen, zum Prüfplan und zu den Berichtsprozessen für Ihre thermischen Stabilitäts- und Luftstabilitätsuntersuchungen im Rahmen der OECD TG 113 können Sie sich gerne an Nano-Test wenden.